光學顯微鏡樣品制備方法之一熱壓制膜

??????? 由于高分子材料的品種繁多， 成品形狀各異， 化學和物理性質有很大差別(如有的硬，有的軟； 有的易熔， 有的不熔等入 所以必須掌握多種多樣的制樣技術來適應不同的材料。
??????? 一般來說選擇制樣方法時注意考慮以下三方面因素：
???????①材料的化學和物理性質， 如硬度 、 韌性、 軟化溫度、 溶解性等。
???????②材料的結構， 如結晶形態、 多相結構、 復合結構等：
???????③材料的形態， 如粒料、 薄膜、 纖維、 模塑物等。

??????? 1、熱壓制膜
??????? 熱塑性高分子的落膜顯微樣品可用下法制得。 把少許聚合物放在載玻片上， 蓋上.塊蓋坡片， 整個置于熱臺上加熱至聚合物可以流動。 用事先預熱的法碼或用鑷子輕輕施壓使熔體展開成膜’ 然后冷卻至室溫。表 7 —l 列出了某些高分子壓膜的參考溫度。 實際上工業品中常含有各種雜質而使熔點降低； 另“方面， 分子量對熱壓溫度的影響也很大。 所以應在聚合物實測的熔點或軟化溫度以上30°式左右熱壓制膜。

??????? 熱壓法的優點是可以改變不同的熱處理條件( 如熔融溫度、 時間和冷卻介質) 以觀察結
構等的變化。 還可以在熔化時測定顏料、 填料或其他不熔添加物的性質、 顆粒尺寸及分布
等。 此法快速簡便’ 但有以下缺點：
???????①由于降解， 會產生 —些非代表性結構— 尤具在邊緣與空氣接觸的地方；
???????②薄膜中的結晶結構， 與實際制品在同樣的加工溫度下得到的結構可能不一樣， 主要是由于藩膜的表面成核和熔體取向保留下來的結構。

??????? 熱壓制品的膜往往比較厚，一般為10-100μm，厚度大會產生結構重疊， 較適宜的厚度為20-40μm。 可采用以下方法獲得較海的膜：
???????①減少聚合物量到只有針尖那么大小’ 和/或適當提高溫度(但要注意降解入
???????②在聚合物熔化后將整個樣品翻個身， 讓蓋玻片朝下而壓力加在較結實的載玻片上，這樣可施加較大壓力而不會壓破盞玻片， 加壓工具可以 自制 ’ 先將玻璃棒— 端熔化， 然后在，個低熱導的平面上壓成大釘子形， 用它的大平面加壓就不易把玻片壓醉。
???????③利用樣品中的氣泡。 通常在稍高的溫度下’ 氣泡會長大， 氣泡內壁要比聚合物膜薄得多， 可利用這個局部區域來觀條。

??????? 獲得不同熱處理條件的方法， 除了改變熱臺溫度外， 還可以控制冷卻速率， 例如將熔融的樣品快速轉移到介質中C稱為淬火入 可冷卻得較快。 冷卻速率按介質順序為： 空氣 <金屬塊七水 <冰水七 甲醇t或丙酮)/冰七于冰<液氮‘ 要注意將樣品直接轉移于干冰或液氛中時， 試樣周圍立即產生 .層氣體而隔熱， 難以進— —步降溫‘ 有效的辦法是轉移到預先在干冰
或液繳中浸過的金屬塊上。

??????? 玻片在介質中由于受冷收縮常會炸裂— 而得不到完整的試樣，可以用硅片代替玻璃片但其成本較高。有時除了顯微觀察外， 樣品還要進行紅外等測定， 希望薄膜能從玻片上剝下，這通常有困難‘ 筆者的經驗是用減液浸泡數小時，由于喊腐蝕玻璃面剝離試樣 — 在大多情況下此法很有效，也可以用巖鹽或鋁箔代替玻片，再用水溶解巖鹽或用酸(或堿)溶解鋁箔而得到完整的薄膜。制樣前，玻片等基質的表面必須仔細清洗， 以排除灰塵，玻璃毛等的干擾。另外，要注意基質的表面性質可能會影響聚合物膜的結構。

??????? 另—種無基質塑料膜的制備方法是熔融澆鑄。 將少許聚合物放入已加熱到預定溫度的高沸點、高密度的液體中，聚合物熔化成一薄層浮于液面，冷卻后倒入水中即得。